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蓝宝石晶体常见缺陷类型

编辑:湖北英特利电气有限公司时间:2018-05-30

蓝宝石晶体质量直接关系到其氮化镓衬底及光学应用。位错、晶界、孪晶、裂纹、气泡、色心等等这些缺陷到底是什么?





位错

位错是晶体中常见的缺陷之一,位错对蓝宝石单晶的光学、电学、机械等性能都有较大的影响。位错运动引起晶格滑移,而晶格滑移在宏观上表现为塑性形变。人工蓝宝石单晶中的位错可能源于籽晶,也可能是晶体生长或退火过程中受到热应力引起塑性变形或晶体中杂质析出而形成的,例如晶体凝固过程中的原子错排、高温快速冷却后保留的空位聚集及在应力作用下晶体内局部区域滑移等。源于籽晶的位错可以通过缩颈消除,杂质析出形成位错可以通过减少杂质来源的方法加以控制,而塑性变形是晶体中产生位错的主要原因[13]


位错具体体现为晶体中某一几何面两侧发生相对位移的区域和其它未发生相对位移区域的边界线,其基本类型有三种,包括刃型位错、螺型位错和混合位错。


01

刃型位错

晶体在切应力的作用下发生局部滑移,晶体内在垂直方向出现一个多余的半原子面,如同插入的刀刃,如图1所示。位错线周围有2~5个原子间距的点阵畸变,点阵畸变相对于多余半原子面左右对称。


刃型位错分为两种:一种为正刃型位错,记为“⊥”,另一种为负刃型位错,记为“Τ”,如图2左侧所示。晶体上半部多出原子面的位错为正刃型位错,图右侧所示下半部出原子面的位错为负刃型位错。




02

螺型位错

晶体中局部滑移的方向与位错线平行,原子平面扭曲为螺旋面。位错线周围呈螺旋状分布。在位错线附近有一个约几个原子间距宽的,上、下层原子不吻合的过渡区,见图3。


螺型位错分为两种,一种为右螺型位错,符合右手定则(右手拇指代表螺旋前进方向,四指代表螺旋面旋转方向);另一种为左螺型位错,符合左手定则。螺型位错的运动方式分为滑移与交滑移两种。


03

混合位错

滑移区和未滑移区的交界为曲线,曲线和滑移方向既不垂直又不平行,而是成任意角度。每一段位错线都可以分解为刃型和螺型两个分量,位错环是一种典型的混合位错,见图4。





晶界


晶界又称作位错界面,当两部分晶粒取向差小于10°时,称为小角晶界,也有称之为晶体的镶嵌结构。小角晶界又可分为倾斜晶界和扭转晶界(见图5)。倾斜晶界旋转轴平行于晶界面,可以想象成为单晶、连续微晶或晶粒受到外力而逐渐弯曲。晶格弹性弯曲所伴随的能量可以通过类似楔入物一样插入半原子面位错得以降低,在两侧形成永久性的取向偏差。而扭转晶界中旋转轴垂直于晶界面,该类型晶界包含两组螺型位错。



倾斜晶界与扭转晶界只是代表某种理想状态,实际上大部分晶界为混合型的,包括不同类型的位错和柏氏矢量,以形成相邻晶粒间的最好配合。


最简单的小角晶界是对称倾斜晶界,该晶界结构可以看做是由一系列平行等距排列的同号刃型位错构成(见图6)。晶体是由倾斜角很小的两部分晶体结合而成。为使接合部的原子尽可能的规则排列,每隔一定距离就多生长出一层原子面。





孪晶


孪晶指两个晶体(或一个晶体的两个部分)沿一个公共晶面构成镜面对称的位相关系,往往在晶面滑移困难时容易出现孪晶(双晶),双晶又称作反映型层错。从形成过程来分,双晶可分为生长双晶、机械双晶和退火双晶,双晶示意图见图6。


实际上,孪晶界是最简单的一种晶界,双晶界与堆垛层错有密切关系。共格双晶晶界上的原子同时位于两个晶体点阵的结点上,为两个晶体所共有,原子没有错排,不会引起弹性应变能,界面能很低(约为普通晶界界面能的1/10),很稳定,在显微镜下呈直线状,这种双晶晶界较常见。若双晶晶界相对于双晶面旋转一定角度,可得到另外一种非共格晶界。这种晶界上只有部分原子为两部分晶体所共有,原子错排较严重,晶界能量相对较高,约为普通晶界的一半。


晶体受力后发生的晶内滑移分为两种:平滑移与双晶滑移。平滑移是晶体内两部分发生错位,不引起方位变化的一种移动方式(如形成层错)。平滑移在滑动面上的滑动距离为晶格质点间距的整数倍,滑动后晶格的大小与形状不发生改变;而双晶滑移是晶体内某一部分沿某一晶面依次发生均匀切变,滑动部分的位向发生了变化。平滑移是全位错运动的结果,而双晶则是不全位错运动的结果。双晶滑移所需临界切应力值远大于平滑移,故只有平滑移受阻时,晶体才会以双晶滑移方式发生形变。


双晶的形成与堆垛层错有密切关系,一般层错能高的晶体不易产生双晶。双晶界面不能是任意的,往往在滑移困难时容易出现孪晶(双晶),而六方晶系的滑移系少(蓝宝石晶体有两个主要的滑移系:(0001)面沿<11-20>方向的底面滑移和(11-20)面),因此,容易出现双晶。常见的双晶面是{10-12},方向是<1011>;另外一个是{-1012},方向是<10-11>。




裂纹


在晶体生长过程中晶体内存在的应力将引起应变,当应变超过了晶体材料本身塑性形变的屈服极限时,晶体将发生开裂。一般来说,根据晶体内应力的形成原因,可将其分为三类:热应力,化学应力和结构应力。


热应力是泡生法法生长的蓝宝石单晶中一种最重要的应力形式。产生应力的主要原因有:晶体生长所处的热场温度梯度不合理、籽晶与熔体熔接及晶体拉脱时的热冲击、降温速度过快等。若高温下产生塑性变形且不均匀,则晶体冷却后,晶体可能会保留了不均匀的塑性变形。另外,晶体生长完成后的冷却退火过程中,因晶体内各部分冷却速度不一致,也会在晶体内形成一定的温度梯度。若温度梯度过大则晶体的热应力大,容易导致开裂。晶体的热应力正比于晶体内的温度梯度、晶体热膨胀系数及晶体直径。最大热应力总是出现在籽晶与新生晶体的界面区域,较大热应力一般出现在结晶界面、放肩、收尾及直径发生突变的部位,在等径部位热应力相对较小。


晶体生长过程中碎裂现象时有发生,裂纹萌生的位置、程度各不相同,可概括为全开裂(粉碎性开裂)和体内开裂(解理面开裂)两种裂纹形态。退火过程中降温速度过快容易造成晶体全开裂,内开裂晶体中的开裂面一般平行于晶格中原子面网密度大的晶面。在晶体生长过程中也时常发现在晶体引晶、放肩及晶体直径突变等部位出现裂纹萌生,并沿特定的晶面扩展。具有该种裂纹的晶体虽然仍可利用,但会减小可加工产品尺寸,降低晶体坯料的利用率,因此应尽力避免。


在晶体生长的引晶和放肩阶段主要是通过调节热交换器的散热能力来控制晶体生长,在籽晶和新生晶体的界面区域,受热交换器工作流体温度的影响较显著。温度梯度较大时,在同此阶段需不断的调整晶体的生长状态,造成此位置晶体外形不规则以及较高的缺陷浓度等都极易引起应力集中,裂纹萌生的机率也相对较大。




气泡、云雾和包裹体


气泡是人工蓝宝石晶体中的主要缺陷,实际上没有一种工艺可以生长无气泡晶体。在真空条件下生长有利于减少晶体中的气泡含量。



引入气泡的途径多种多样,例如:原料或热场材料在高温下发生蒸发、分解,材料之间发生化学反应等。其中,氧化铝在加热条件下可能发生热分解,一些反应后的产物会蒸发,还有一部分可能相互聚集。热分解的强度大很大程度上取决于温度与环境,真空条件下强度较小,惰性气氛(氩气、氮气)条件下强度最小。然而,有研究表明,在接近氧化铝熔点的温度时,惰性气体也会被离子化,尤其是氩气,其离子化程度比氦气高三倍。离子化的气体在高温下能与熔体及坩埚其反应,形成杂质。熔体中出现气泡的另一个可能的原因是坩埚材料与熔体发生化学反应。


云雾是由气泡、空腔或负晶(具有特定空间形状的空洞)组成,且气泡理论上源于:1)原子热运动形成的空位;2)反应产生的气体;3)结晶过程中包裹其它杂质熔体,或因生长速率波动而裹入氧化铝熔体造成体积收缩不一致,进而形成空腔。


包裹体是指存在于晶体当中,与基体不同的物相,包裹体也是熔体法生长蓝宝石单晶中比较常见的一种缺陷之一。晶体中的包裹体多源于原料、坩埚及热场材料中的杂质,或者是在晶体生长过程中相互之间发生反应形成的产物。


常用于生长蓝宝石的坩埚及热场材料有铱(Ir)、钨(W)与钼(Mo)。一般认为氧化铝与难熔金属的反应过程为:首先发生氧化铝分解反应,生成氧气,氧气再与坩埚材料反应生成各种价态的氧化物。分解生成的气体及其与坩埚材料反应生成的产物作为熔体中的杂质,容易在晶体中形成气态包裹体。




色心



使晶体至色的原因是光子使价电子吸收能量而向激发态跃迁。纯净的蓝宝石单晶对光波无选择性吸收,蓝宝石呈现状态为无色透明。而实际晶体由于杂质原子或空位的存在会使晶体对光线呈现出选择吸收的现象,晶体呈现出不同的颜色。例如在热起伏过程中,某些原子振动剧烈,脱离了格点而运动到表面上,在内部留下了空格点,即空位。那些脱离格点的原子进入晶格中的间隙位置,即形成填隙原子。而外来的原子可以处于间隙位置,也可以占据空位的位置。这些引起一个或几个晶格常数范围内周期性破坏的缺陷统称为点缺陷。在20世纪二十年代,德国的Pohl在研究碱卤晶体时,将在晶体中引起一定的吸收而使晶体呈现出不同的颜色的这些微观缺陷称为“色心”,又称为“F心”。


电离辐射照射、中子辐照、在一定的氧化或还原气氛中加热晶体都可能产生色心。晶体中的缺陷会影响晶体各方面的性能,如光学、电学、力学性能,尤其光学材料往往最需要避免色心这种缺陷。当然,晶体中存在色心也并不都是有害的,如色心激光晶体就是通过一定方式在晶体中形成特定的色心,色心电子受激后回到基态时,多余能量以激光的形式发出。


不同方法生长的蓝宝石单晶,其色心种类与浓度会有所不同。原料(氧化铝)及生长环境(坩埚、发热体、保温材料等)都有可能向晶体中引入杂质,各种生长方法中使用的材料不同,引入的杂质种类及呈现的晶体颜色也有所不同。目前最经常使用的热场材料包括碳、钨、钼与铱,因此,可能引入的杂质有C、Mo、MoO2、MoO3、W、WO3。比较典型的为C杂质引起的色心。熔体法生长蓝宝石晶体工艺中,使用石墨做加热体时,常会由于石墨的挥发而造成晶体内部生成色心,晶体呈现红色。 


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